分子蒸餾過程可發(fā)如下四步：

分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴散：

通常，液相中的擴散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素，所以應盡量減薄液層厚度及強化液層的流動。

分子在液層表面上的自由蒸發(fā)：

蒸發(fā)速度隨著溫度的升高而上升，但分離因素有時卻隨著溫度的升高而降低，所以，應以被加工物質(zhì)的熱穩(wěn)定性為前提，選擇經(jīng)濟合理的蒸餾溫度。

分子從蒸發(fā)表面向冷凝面飛射：

蒸氣分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射的過程中，可能彼此相互碰撞，也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發(fā)生碰撞。由于蒸發(fā)分子遠重于空氣分子，且大都具有相同的運動方向，所以它們自身碰撞對飛射方向和蒸發(fā)速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運動狀態(tài)，故殘氣分子數(shù)目的多少是影響飛射方向和蒸發(fā)速度的主要因素。

分子在冷凝面上冷凝：

只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差（一般為70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成，所以選擇合理冷凝器的形式相當重要。